制备的银纳米线不沉淀是什么原因(制备银纳米线失败)

摘要

光催化因其在利用太阳能降解有机污染物和开发新能源方面的潜在优势而备受关注。作为一种传统的光催化剂，半导体二氧化钛在光催化方面具有巨大的潜力，但其宽带隙(3.2 eV)限制了光能的利用。硅材料具有宽的光吸收范围、高的光吸收效率和高的电子迁移率，因其在光伏和光催化领域的重要应用而成为一种极具潜力的光电转换材料。硅结构的实现，特别是纳米线阵列的制备，对于高效量子器件、光电器件、电子和光学传感器的开发和生产具有重要意义。

本文以单晶硅片为基体，银为催化剂，氢氟酸和过氧化氢为刻蚀溶液，采用湿法化学刻蚀法制备硅纳米线阵列。此外，在我们的研究中，我们发现H2O2浓度的增加会影响纳米线的形貌和表面特性，这可能会影响其光吸收和光催化性能。

结果和讨论

为了研究氮化硅陶瓷的形貌和结构，进行了扫描电镜和透射电镜测量。10%氮化硅陶瓷的扫描电镜图如图1所示。从图1a可以明显地看出，得到了具有一些聚集束的SiNWs。基于横截面扫描电镜图像(图1c)，纳米线约为13至16微米的长度垂直于衬底表面。数字1d是氮化硅陶瓷的放大截面图，显示直径约为130至170纳米，导线均匀且笔直。这些形貌特征表明，通过硅片上的刻蚀反应，实现了硅纳米线结构。与硅块体材料相比，所制备的纳米线阵列为其光电和光催化性能的提高奠定了可靠的结构基础。

图2比较了裸硅片和10%氮化硅样品的紫外-可见吸收和漫反射。图2a表明10%的氮化硅表现出优异的抗反射性能，对于宽范围的波长，反射率低于3%。这可能归因于由SiNW纳米结构的构造引起的光俘获效应，导致入射光在多个纳米线阵列中被反射和折射，并最终被有效地吸收。硅晶片对于200至800纳米的波长显示出超过30%的反射，并且在紫外区域的反射可以高达64%。如图2所示，通过标准的,方法从反射光谱转换吸收光谱，从中可以看出，在整个紫外和可见光范围内，10%的硅晶片的吸附强度明显强于裸硅晶片。结果表明，硅纳米线结构的构建极大地提高了光学性能和光吸收性能。

如图8a所示，当沉积有银纳米颗粒的硅衬底浸入HF-H2O2蚀刻溶液中时，以H2O2为空穴给体和氧化剂，由与银纳米颗粒接触的硅连续形成二氧化硅，并被HF溶解，导致银颗粒下沉。随着银纳米粒子周围的硅不断氧化和溶解，硅衬底被蚀刻以形成硅纳米线。先前的数据表明，在金属辅助蚀刻中，垂直纳米线的形成与银纳米粒子周围的蚀刻限制有关。硅表面的银纳米粒子可以催化硅衬底周围和下方的刻蚀反应形成凹坑，然后在重力作用下沉入凹坑，因此刻蚀反应是沿垂直方向进行的。

随着在刻蚀过程中作为空穴给体和氧化剂的H2O2浓度的增加，银纳米颗粒周围的硅的氧化速度增加，导致硅的水平刻蚀速度增加。当蚀刻溶液中H2O2浓度达到20%时，如图8c所示，银纳米颗粒周围的更多硅将被氧化成二氧化硅，然后被氟化氢溶解，导致水平蚀刻速度增加，这导致20%的氮化硅具有扩散构型和低纳米线密度，纳米线间距增大(图8d).当H2O2的浓度进一步增加到30%时，水平蚀刻速度更高程度地增加，并克服银纳米粒子的重力来移动其位置，偏离垂直方向(图8e).最后，制备的硅纳米线没有呈现硅纳米线阵列的预期形态，而是在硅基底上呈现无序的多孔结构(图8f )。

总结

通过简单、方便、可控的金属辅助化学刻蚀方法，成功制备了氮化硅陶瓷。形成机制、电学性能，光学性能以及光催化性能也进行了研究。光电化学结果表明，硅纳米线结构的形成大大提高了光电性能。通过改变刻蚀液中H2O2的浓度，我们分别得到了10%、20%和30%不同形貌的高密度纳米线阵列、低密度纳米线阵列和混沌多孔纳米结构。光催化研究表明，20%的氮化硅陶瓷表现出比10%和30%的氮化硅陶瓷更高的光催化活性，这可以归因于适当的纳米线密度，硅含量和光催化剂的接触面积的影响以及RhB的优化。